高壓熱天平zui常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析(TG或TGA)是熱分析法zui基本的一種方法,又稱
高壓熱天平或熱失重天平。它是將樣品放在樣品盤(pán)中,樣品盤(pán)連在天平的一個(gè)臂上,環(huán)氧樹(shù)脂防腐涂料將樣品盤(pán)加熱,通常可從室溫升溫到100CTC,樣品在受熱過(guò)程中發(fā)生失重,以溫度為橫坐標(biāo),以樣品質(zhì)量為縱坐標(biāo),得到樣品的熱失重曲線,這就是熱重分析。
粉末涂料沒(méi)有溶劑,樣品在TG曲線中通常有兩個(gè)大的失重區(qū):
*個(gè)失重區(qū)是樹(shù)脂的分解氣化,區(qū)間通常在300~600°C區(qū)間;
第二個(gè)失重區(qū)是某些顏料的分解,如碳酸鈣在高溫下分解成二氧化碳和氧化鈣,炭黑在高溫下氧化成二氧化碳等。從這些失重?cái)?shù)據(jù)可以計(jì)算出粉末樣品或固化后涂層樣品中樹(shù)脂和顏料的比例。
各種樹(shù)脂各有自己的熱重曲線,熱分解溫度是不同的,這可以作樹(shù)脂的輔助定性用。
無(wú)機(jī)顏料各有自己的熱重曲線,有時(shí)可作為輔助定性用。
熱重分析法對(duì)涂料助劑也可以做含量分析,用熱失重曲線對(duì)其作表征。
高壓熱天平熱重分析可在空氣中進(jìn)行,但通常通氮?dú)獗Wo(hù)進(jìn)行,需要加速分解樹(shù)脂樣品時(shí)可以通氧氣。