解析甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗
連續(xù)化聚合試驗裝置為40L中試,該裝置進料系統(tǒng)配備了獨立的定壓設置,操作系統(tǒng)采用了全自動化液晶觸屏控制,能完成設置進樣時間、進樣動作自動控制。反應氣內(nèi)的壓力、溫度、流量等參數(shù)進行在線監(jiān)控等功能。裝置配備自動危險報警系統(tǒng),操作簡便,運行安全可靠。
連續(xù)化聚合試驗裝置可進行哪些試驗操作呢?我們今天來介紹一下甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗吧:
本體聚合是指單體本身在不加溶劑及其他分散介質(zhì)的情況下由微量引發(fā)劑或光、熱、輻射能等引發(fā)進行的聚合反應。由于聚合體系中的其他添加物少(除引發(fā)劑外,有時會加入少量必要的鏈轉移劑、顏料、增塑劑、防老劑等),因而所得聚合產(chǎn)物純度高,特別適合于制備一些對透明性和電性能要求高的產(chǎn)品。
本體聚合的體系組成和反應設備是簡單的,但聚合反應卻是難控制的,這是由于本體聚合不加分散介質(zhì),聚合反應到一定階段后,體系粘度大,易產(chǎn)生自動加速現(xiàn)象,聚合反應熱也難以導出,因而反應溫度難控制,易局部過熱,導致反應不均勻,使產(chǎn)物分子量分布變寬。這在一定程度上限制了本體聚合在工業(yè)上的應用。為克服以上缺點,常采用分階段聚合法,即工業(yè)上常稱的預聚合和后聚合。
除產(chǎn)物純度高外,本體聚合的另一大優(yōu)點是可進行澆鑄聚合,即將預聚合產(chǎn)物澆入模具中進行后聚合,反應完成后即可獲得產(chǎn)品。
相關試驗步驟:
1.預聚合:在50mL錐形瓶中加入20 mL MMA及單體質(zhì)量0.1%的BPO,瓶口用膠塞塞上,用試管夾夾住瓶頸在85-90℃的水浴中不斷搖動,進行預聚合約0.5h,注意觀察體系的粘度變化,當體系粘度變大,但仍能順利流動時,結束預聚合。
2.澆鑄灌模:將以上制備的預聚液小心地分別灌入預先干燥的兩支試管中,澆灌時注意防止錐形瓶外的水珠滴入。
3.后聚合:將灌好預聚液的試管口塞上棉花團,放入45-50℃的水浴中反應約20h,注意控制溫度不能太高,否則易使產(chǎn)物內(nèi)部產(chǎn)生氣泡。然后再升溫至100-105℃反應2-3h,使單體轉化*,完成聚合。
4.取出所得有機玻璃棒,觀察其透明性,是否有氣泡。
注意事項:
1.塞錐形瓶的膠塞必須用聚四氟乙烯膜或鋁箔包裹,以防止在聚合反應過程中MMA蒸汽將膠塞中的添加物(如防老劑等)溶出,影響聚合反應。
2.塞子只需輕輕蓋上,不要塞緊,以防止溫度升高時,塞子爆沖。