試樣顆粒度大小及裝填對高溫差熱分析儀測量影響
高溫差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成，可電腦控制，打印試驗報告。輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。在程序控制溫度下，測量物質與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關系的儀器。
試樣顆粒度的大小及裝填情況對高溫差熱分析儀所得DTA曲線的影響：
高溫差熱分析儀可以用來研究只要能將它們裝入試樣坩堝內的任何物質,絕大多數(shù)采用粉末試樣。試樣的顆粒度大對差熱曲線有明顯影響,影響的程度則取決于反應過程的類型。對表面反應和受擴散控制的反應來講,顆粒變化均可以引起峰形的改變。
為不同尺寸塊狀和粉狀氟鋁酸鹽玻璃的DTA曲線可以看出玻璃樣品粒度對差熱分析結果影響很大。樣品粒度越大,析晶放熱峰越寬,峰值強度越小;相反,玻璃粒度越小,析晶放熱峰越窄,峰值強度越大,相應地,玻璃的起始析晶溫度、析晶峰溫度也隨粒度減小而降低。
玻璃樣品粒度越小,樣品表面積越大,表面能越高,質點活性越強,化學反應驅動力越大,使析晶容易在較低溫度發(fā)生;另一方面,樣品粒度降低有可能使玻璃的析晶機理發(fā)生變化,可能會從大顆粒時由擴散控制的析晶過程轉化為小顆?；蚍垠w時的由界面控制的析晶過程,由于擴散過程較慢使析晶時間增長,放熱分散使析晶放熱峰強度降低;制,使得其析晶速度加快,放熱更為集中。當然,可能同時受兩種機理控制。
一般在進行差熱分析時通常采用超細的粉末,重要的是確保試樣顆粒大小范圍相同。試樣在坩堝中應裝的盡量薄而均勻。試樣量相同的情況下,試樣裝填密度越小,傳熱性能越差,熱效應峰(或谷)的面積也越大。因此,進行差熱對比分析時,必須固定試樣的稱量及試樣的體積,同時要求試樣與參比物的裝填情況應相同。
氧化反應的試樣對裝填情況尤為靈敏。在導熱性很差的情況下,為改善試樣的導熱性和使試樣中有良好的溫度分布,可以把試樣和導熱性好的物質混合,或者把這種物質裝填在試樣的周圍,但要確保這種物質不能和試樣發(fā)生反應。遇到容易熔融的試樣時,可在試樣內摻加適量的參比物,以防粘結試樣坩堝和熱電偶。
